定氮(dan)儀(yi)采用凱(kai)氏定氮(dan)法檢(jian)測物(wu)(wu)品氮(dan)含量以及蛋(dan)白(bai)質含量計算(suan)的專用儀(yi)器,可對糧(liang)食、食品、飼料、土壤、乳制品、飲料等多種物(wu)(wu)品進行(xing)檢(jian)測,過程(cheng)全自動(dong)控制,可實現一鍵式自動(dong)添(tian)加實際、自動(dong)蒸(zheng)餾分離樣(yang)品、自動(dong)終止蒸(zheng)餾等。 影響(xiang)定(ding)氮儀(yi)回收(shou)率(lv)的因素
檢測樣品氮含量,如果你選擇的是法,那么(me)第一(yi)步(bu)是消解樣品,第二(er)步(bu)是蒸餾(liu)收(shou)集氨氣的過程,第三步(bu)是滴定計算氮含量結(jie)果。不管定氮儀經歷發展到什么(me)階段,只(zhi)要(yao)是法,都必(bi)須經過前面提到的三個步(bu)驟。影響回收(shou)率的原因必(bi)然跟這三步(bu)有密切的關(guan)系(xi)。終結(jie)原因如下:
1.消(xiao)解過程中,消(xiao)解溫度過低或者時(shi)間(jian)不足(zu),樣品未*消(xiao)解。
2.鹽(yan)酸或則硫酸標準溶(rong)液(ye)放置時間過(guo)長,造成溶(rong)度不(bu)準。(最長不(bu)超過(guo)1個月必須進行重(zhong)新配置)
3.定(ding)氮儀蒸餾裝置冷凝(ning)管(guan)或防濺(jian)管(guan)有破損,產生(sheng)的氨氣泄漏(lou)。
4.收集液(ye)太少,未能(neng)沒過接收管(guan)出口。
5.氫氧化鈉(na)溶液(ye)用(yong)(yong)量(liang)過少,造成樣品液(ye)中(zhong)的酸性無法進(jin)行*中(zhong)和。(實驗要求氫氧化鈉(na)用(yong)(yong)量(liang)必須過量(liang)添加)
6.鹽酸或則硫(liu)酸標準溶液濃(nong)度(du)太高,少一滴(di)不(bu)到中性,多一滴(di)則過頭。(手動(dong)滴(di)定時容易出現回收率偏低)
7.收集氨(an)氣的(de)收集液溫度(du)超過37度(du)時,氨(an)氣容(rong)易被逃逸。
在做樣品檢測試(shi)驗時(shi),請嚴格按照定(ding)(ding)(ding)氮儀操(cao)作(zuo)規程,包括消解時(shi)的(de)溫度設置,催化(hua)劑的(de)配(pei)比規則(ze),消解時(shi)間等等,其次不管是(shi)手(shou)動(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)的(de)半自(zi)(zi)動(dong)定(ding)(ding)(ding)氮儀,還是(shi)自(zi)(zi)動(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)打印計算數據的(de)全(quan)自(zi)(zi)動(dong)定(ding)(ding)(ding)氮儀,蒸餾(liu)時(shi)堿液必須過量,*反應完成,實時(shi)觀察蒸餾(liu)時(shi)氨氣被(bei)收(shou)集的(de)溫度,顏色的(de)變化(hua),最(zui)后是(shi)滴(di)定(ding)(ding)(ding)時(shi),標準酸濃度的(de)配(pei)比,滴(di)定(ding)(ding)(ding)泵(beng)前期的(de)校準,如果是(shi)手(shou)動(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)時(shi)注意搖(yao)晃收(shou)集瓶手(shou)法等等,任何一個細節都會導(dao)致(zhi)回收(shou)率偏低(di)。