定氮儀采(cai)用凱氏定氮法檢測(ce)物品氮含量(liang)以(yi)及蛋(dan)白(bai)質含量(liang)計算的專用儀器,可對糧(liang)食、食品、飼料、土(tu)壤、乳制(zhi)(zhi)品、飲料等多(duo)種物品進行檢測(ce),過(guo)程全自動(dong)控制(zhi)(zhi),可實(shi)現一鍵式(shi)自動(dong)添加實(shi)際、自動(dong)蒸餾分離(li)樣品、自動(dong)終止蒸餾等。 影響定氮儀回收(shou)率(lv)的因素
檢測樣品(pin)氮(dan)(dan)含(han)量,如(ru)(ru)果你選(xuan)擇的(de)(de)是(shi)法,那么第(di)一(yi)步是(shi)消解樣品(pin),第(di)二步是(shi)蒸餾收集氨氣的(de)(de)過程,第(di)三步是(shi)滴定(ding)計算(suan)氮(dan)(dan)含(han)量結果。不管定(ding)氮(dan)(dan)儀經歷發展到(dao)什么階段,只要是(shi)法,都必(bi)須經過前(qian)面提(ti)到(dao)的(de)(de)三個步驟。影響回收率的(de)(de)原因必(bi)然跟這三步有(you)密切的(de)(de)關系。終(zhong)結原因如(ru)(ru)下:
1.消(xiao)解(jie)過程中,消(xiao)解(jie)溫度過低或者時間(jian)不(bu)足,樣品(pin)未*消(xiao)解(jie)。
2.鹽酸或則硫酸標準溶液(ye)放(fang)置時間過長,造成溶度(du)不準。(最長不超過1個月必(bi)須(xu)進行(xing)重新配置)
3.定氮儀蒸餾裝置冷凝管或防濺管有破損,產生的氨氣(qi)泄(xie)漏。
4.收(shou)集液太少,未(wei)能沒過(guo)接收(shou)管出口。
5.氫氧化(hua)鈉溶(rong)液用量過少,造成樣品液中(zhong)的酸性(xing)無法進(jin)行*中(zhong)和。(實驗(yan)要求氫氧化(hua)鈉用量必須(xu)過量添加(jia))
6.鹽(yan)酸或則(ze)硫酸標準溶(rong)液(ye)濃度太高,少一滴不到中性,多一滴則(ze)過頭。(手動滴定時容(rong)易(yi)出(chu)現回收率偏低)
7.收集(ji)氨(an)氣的收集(ji)液溫度超(chao)過37度時,氨(an)氣容易(yi)被逃(tao)逸(yi)。
在(zai)做樣品檢測試驗時(shi),請嚴(yan)格按照(zhao)定(ding)(ding)氮儀操作規程,包括(kuo)消(xiao)解(jie)時(shi)的(de)(de)(de)溫度(du)設置,催化劑的(de)(de)(de)配(pei)比規則,消(xiao)解(jie)時(shi)間(jian)等等,其次不管是手(shou)動(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)的(de)(de)(de)半自動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮儀,還是自動(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)打印計算數據的(de)(de)(de)全自動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮儀,蒸餾時(shi)堿液必須過量(liang),*反應完成,實時(shi)觀察蒸餾時(shi)氨(an)氣被收集的(de)(de)(de)溫度(du),顏色的(de)(de)(de)變化,最后是滴(di)定(ding)(ding)時(shi),標準(zhun)酸濃度(du)的(de)(de)(de)配(pei)比,滴(di)定(ding)(ding)泵前(qian)期的(de)(de)(de)校準(zhun),如(ru)果是手(shou)動(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)時(shi)注意搖晃收集瓶手(shou)法等等,任何(he)一個細節都會導致回(hui)收率偏(pian)低。