定氮(dan)儀是吸收國內外(wai)(wai)同(tong)類產(chan)品(pin)(pin)(pin)之優點。設計改進的(de)(de)(de)(de)一款(kuan),性(xing)能(neng)穩定、操作(zuo)方便、精度(du)高等優點的(de)(de)(de)(de)高性(xing)能(neng)定氮(dan)儀。整套裝(zhuang)置(zhi),由消(xiao)化(hua)器,蒸餾器兩(liang)大部分(fen)組成(cheng)。首先,消(xiao)化(hua)部分(fen)采(cai)用了(le)井(jing)式電(dian)加熱裝(zhuang)置(zhi),使樣(yang)品(pin)(pin)(pin)在消(xiao)化(hua)管內取得最(zui)佳(jia)的(de)(de)(de)(de)消(xiao)化(hua)效(xiao)果和最(zui)短的(de)(de)(de)(de)消(xiao)化(hua)時間。消(xiao)化(hua)時產(chan)生的(de)(de)(de)(de)SO2等有害氣體(ti),通過排(pai)(pai)污管經抽吸泵排(pai)(pai)入下水(shui)道,有效(xiao)的(de)(de)(de)(de)抑制有害氣體(ti)的(de)(de)(de)(de)外(wai)(wai)逸。蒸餾器采(cai)用自來水(shui)作(zuo)為加熱水(shui)源,所(suo)以樣(yang)品(pin)(pin)(pin)在蒸餾時可以連(lian)續不斷的(de)(de)(de)(de)進行。可測定糧食、飼料、食品(pin)(pin)(pin)、乳(ru)制品(pin)(pin)(pin)、飲料、土(tu)肥(fei)、醫藥及(ji)其它農副產(chan)品(pin)(pin)(pin)蛋白(bai)質含量。 定氮儀的安裝使用:
定氮儀(yi)安裝(zhuang)(zhuang)前(qian),各部(bu)件(jian)需經一(yi)般方法洗(xi)滌干凈,所用橡(xiang)皮管(guan)、塞須浸在10%NaOH溶液中(zhong),煮(zhu)約10min,水(shui)洗(xi)、水(shui)煮(zhu)10min,再水(shui)洗(xi)數次,然后安裝(zhuang)(zhuang)并固(gu)定在一(yi)只(zhi)鐵架臺上。
定(ding)氮儀使用前(qian),微量全(quan)部管道都須經水(shui)蒸氣洗滌,以除去管道內可能殘留的氨,正(zheng)在使用的儀器(qi)(qi),每次(ci)測(ce)樣(yang)前(qian),蒸氣洗滌5min即可。較長時間未使用的儀器(qi)(qi),重(zhong)復蒸氣洗滌,不得少于三次(ci),并檢(jian)查(cha)(cha)儀器(qi)(qi)是否正(zheng)常。仔(zi)細檢(jian)查(cha)(cha)各個連接(jie)處,保證不漏(lou)氣。
先在蒸(zheng)氣(qi)發生器(qi)(qi)(qi)中加(jia)約(yue)2/3體(ti)積蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui),加(jia)入(ru)(ru)數(shu)滴硫酸(suan)(suan)使(shi)其保(bao)持酸(suan)(suan)性,以避免水(shui)中的(de)氨被蒸(zheng)出而影(ying)響結果,并放(fang)入(ru)(ru)少許沸石(或毛細管(guan)等),以防爆沸。沿小(xiao)玻(bo)(bo)杯壁(bi)加(jia)入(ru)(ru)蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)約(yue)20mL讓水(shui)經插(cha)管(guan)流(liu)入(ru)(ru)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室,但(dan)玻(bo)(bo)杯內的(de)水(shui)不要放(fang)光,塞上棒狀(zhuang)玻(bo)(bo)塞,保(bao)持水(shui)封,防止漏氣(qi)。蒸(zheng)氣(qi)發生后(hou),立即關閉廢液(ye)(ye)排(pai)(pai)放(fang)管(guan)上的(de)開(kai)(kai)關,使(shi)蒸(zheng)氣(qi)只(zhi)能(neng)進入(ru)(ru)反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室,導致反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室內的(de)水(shui)迅速沸騰,蒸(zheng)出蒸(zheng)氣(qi)由反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室上端(duan)口通(tong)過定(ding)氮(dan)球進入(ru)(ru)冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)管(guan)冷(leng)卻,在冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)管(guan)下端(duan)放(fang)置(zhi)一個錐(zhui)(zhui)形(xing)瓶(ping)(ping)(ping)接(jie)收冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)水(shui)。從定(ding)氮(dan)球發燙開(kai)(kai)始計(ji)時,連續蒸(zheng)煮(zhu)5min,然后(hou)移(yi)開(kai)(kai)煤(mei)氣(qi)燈。沖洗(xi)(xi)完(wan)畢,夾緊(jin)蒸(zheng)氣(qi)發生器(qi)(qi)(qi)與(yu)收集器(qi)(qi)(qi)之間的(de)連接(jie)橡膠管(guan),由于氣(qi)體(ti)冷(leng)卻壓力(li)降低,反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室內廢液(ye)(ye)自動抽到反(fan)(fan)應(ying)(ying)(ying)室外(wai)殼中,打開(kai)(kai)廢液(ye)(ye)排(pai)(pai)出口夾子放(fang)出廢液(ye)(ye)。如此清洗(xi)(xi)2~3次,再在冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)管(guan)下換放(fang)一個盛有硼酸(suan)(suan)-指示劑混合液(ye)(ye)的(de)錐(zhui)(zhui)形(xing)瓶(ping)(ping)(ping)使(shi)冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)管(guan)下口完(wan)全浸沒在溶(rong)液(ye)(ye)中,蒸(zheng)餾(liu)(liu)1~2min,觀(guan)察錐(zhui)(zhui)形(xing)瓶(ping)(ping)(ping)內的(de)溶(rong)液(ye)(ye)是否(fou)變(bian)色。如不變(bian)色,表示蒸(zheng)餾(liu)(liu)裝置(zhi)內部已(yi)洗(xi)(xi)干凈。移(yi)去錐(zhui)(zhui)形(xing)瓶(ping)(ping)(ping),再蒸(zheng)餾(liu)(liu)1~2min,用(yong)蒸(zheng)餾(liu)(liu)水(shui)沖洗(xi)(xi)冷(leng)凝(ning)(ning)(ning)器(qi)(qi)(qi)下口,關閉煤(mei)氣(qi)燈,儀器(qi)(qi)(qi)即可供測樣品使(shi)用(yong)。