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1 實驗(yan)部分(fen)
1.1 儀(yi)器和試劑
NKB3100凱氏定氮(dan)儀;XTG5200碳(tan)纖維消(xiao)解儀;萬(wan)分(fen)之一電子天平;
濃(nong)硫酸(98%);催化劑片(硫酸(suan)銅和硫酸(suan)鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸(suan);0.1008鹽酸標準滴定溶(rong)液(ye);甲基紅(hong)-溴甲酚綠混(hun)合指示劑(ji);
1.2 方法
1.2.1原理:樣品經消化后(hou),在堿性溶(rong)(rong)液(ye)中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼(peng)酸溶(rong)(rong)液(ye)吸收,然后(hou)用(yong)鹽(yan)酸標準(zhun)溶(rong)(rong)液(ye)滴定并計算含量(liang)
1.2.2取樣(yang):用萬(wan)分位(wei)分析天平稱(cheng)取(qu)于消化管中(zhong),每(mei)個消化管中再分別(bie)加入1片催化劑片,8ml濃硫酸。同時(shi)做空白。
1.2.3消解:曲(qu)線升(sheng)溫設(she)置參(can)數如下:
編(bian)號 | 溫度(℃) | 時間(jian)(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸(zheng)餾 滴定: 選擇邊蒸(zheng)餾邊滴定模式,加稀釋(shi)水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化(hua)鈉40ml,蒸(zheng)餾5min。
2結果討(tao)論
樣品中(zhong)全(quan)氮的(de)含量按下(xia)式計算:
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;
V2- 滴(di)定樣(yang)品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴(di)定溶液的體(ti)積,mL;
V1- 空白試驗消(xiao)耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴(di)定溶(rong)液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴(di)定溶液能滴(di)定0.014g的N。
編(bian)號 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚粉重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量 % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備注:備注:標準要求做五(wu)個以上平行樣,其連(lian)續5次結果(guo)的相對(dui)標準偏差在0.5%內(nei)合格。試驗結果符合要求。