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1 實驗部分
1.1 儀器和(he)試劑
NKB3100凱(kai)氏定氮儀;XTG5200碳(tan)纖維消(xiao)解儀;萬分之一電子天平;
濃硫酸(suan)(98%);催(cui)化劑片(硫(liu)(liu)酸(suan)銅和硫(liu)(liu)酸(suan)鉀);40%氫氧化鈉;2%硼酸;0.1008鹽酸標準滴定溶液;甲基紅-溴甲酚綠混合指示(shi)劑;
1.2 方法(fa)
1.2.1原理:樣(yang)品經消(xiao)化(hua)后(hou),在堿性溶液中加熱蒸餾,使氨游離蒸出,被硼酸溶液吸收,然后(hou)用鹽酸標準溶液滴定(ding)并計算含量
1.2.2取樣:用(yong)萬分位分析天平稱取(qu)于消化管(guan)中,每(mei)個消化管中(zhong)再分別加入1片(pian)催化(hua)劑片(pian),8ml濃硫(liu)酸。同(tong)時(shi)做空白。
1.2.3消解:曲線升溫設(she)置參數如下:
編號(hao) | 溫度(℃) | 時(shi)間(min) |
1 | 200 | 5 |
2 | 350 | 10 |
3 | 420 | 90 |
1.2.4蒸(zheng)餾(liu) 滴定(ding): 選(xuan)擇邊(bian)蒸(zheng)餾(liu)邊(bian)滴定(ding)模式,加稀釋(shi)水(shui)15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸(zheng)餾(liu)5min。
2結(jie)果討論(lun)
樣品中全氮的(de)含量按下式計(ji)算(suan):
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100g;
V2- 滴定樣品(pin)消(xiao)耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積(ji),mL;
V1- 空白(bai)試驗消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴定溶液的體積(ji),mL;
C1- 鹽酸標準滴定(ding)溶液的濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準(zhun)滴定溶液能滴定0.014g的N。
編號(hao) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
魚粉(fen)重量(g) | 0.2021 | 0.2003 | 0.1995 | 0.2011 | 0.1999 |
氮含量(liang) % | 68.16 | 68.16 | 68.21 | 68.18 | 68.19 |
備(bei)注:備(bei)注:標準要(yao)求(qiu)做五個以上平(ping)行樣,其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合(he)格。試驗結果符合(he)要求(qiu)。