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自動定氮儀實驗中影響結果的因素和解決方法

更新時間:2022-01-17      點擊次數:1152
   自動定(ding)氮儀適(shi)用(yong)于食品(pin)、飲料(liao)、醫藥、農林漁業(ye)、礦山、化(hua)工等(deng)生產企業(ye),以及高等(deng)院校、科研院所、環境監測(ce)、土(tu)肥站、農機站、質量監督檢(jian)驗等(deng)科研檢(jian)測(ce)單(dan)位對(dui)食品(pin)、乳制品(pin)、天(tian)然橡膠(jiao)、乳膠(jiao)、種子、土(tu)壤、植株、飼料(liao)、礦石、污泥(ni)及化(hua)學沉淀(dian)物等(deng)樣品(pin)中對(dui)蛋(dan)白質含(han)量的智能化(hua)測(ce)定(ding)。
  自動(dong)定氮儀實驗中影響結果的因(yin)素和解(jie)決方(fang)法:
  自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)是(shi)根據蛋(dan)(dan)白(bai)質(zhi)(zhi)中氮(dan)(dan)的(de)(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang)恒定(ding)(ding)的(de)(de)(de)原理,通(tong)過測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)樣(yang)品中氮(dan)(dan)的(de)(de)(de)含(han)(han)(han)量(liang)從(cong)而(er)計(ji)(ji)算蛋(dan)(dan)白(bai)質(zhi)(zhi)含(han)(han)(han)量(liang)的(de)(de)(de)儀(yi)器。因其蛋(dan)(dan)白(bai)質(zhi)(zhi)含(han)(han)(han)量(liang)測(ce)(ce)(ce)量(liang)計(ji)(ji)算的(de)(de)(de)方法(fa)叫做自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)法(fa),故被稱為自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi),又名蛋(dan)(dan)白(bai)質(zhi)(zhi)測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)儀(yi)、粗(cu)蛋(dan)(dan)白(bai)測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding)儀(yi)。一般分(fen)為全自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)和自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi),自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)廣泛應(ying)用于食品加(jia)工、谷物、飼料(liao)、水、土(tu)壤、制藥、環保、畜牧、土(tu)肥、環境檢測(ce)(ce)(ce)、醫藥、農藥、科研、教學(xue)、質(zhi)(zhi)量(liang)監督(du)等(deng)領(ling)域(yu),進行(xing)氮(dan)(dan)或(huo)者(zhe)蛋(dan)(dan)白(bai)質(zhi)(zhi)含(han)(han)(han)量(liang)的(de)(de)(de)測(ce)(ce)(ce)定(ding)(ding),還可用于銨(an)鹽、揮發(fa)性鹽基氮(dan)(dan)等(deng)的(de)(de)(de)檢測(ce)(ce)(ce),自(zi)(zi)(zi)動(dong)(dong)定(ding)(ding)氮(dan)(dan)儀(yi)具(ju)有高靈敏度,分(fen)析速度快,應(ying)用范(fan)圍廣,所需(xu)試樣(yang)少(shao),設備和操作比較(jiao)簡單等(deng)特點。
  檢(jian)測樣品氮含量,如果你選擇的是自動(dong)定(ding)氮儀,那么第一步是消(xiao)解(jie)樣品,第二步是蒸餾的過(guo)(guo)程,第三(san)步是滴定(ding)計(ji)算氮含量結(jie)果。不管自動(dong)定(ding)氮儀經歷發展到什么階(jie)段,只要(yao)是自動(dong)定(ding)氮法,使用自動(dong)定(ding)氮儀都(dou)必須(xu)經過(guo)(guo)前(qian)面提到的三(san)個(ge)步驟。影響回(hui)收率的原因(yin)必然跟這三(san)步有密切的關系。分析(xi)原因(yin)如下:
  1.消(xiao)解過程(cheng)中(zhong),消(xiao)解儀或者(zhe)消(xiao)化爐溫度過低或者(zhe)時間不足,樣品(pin)未*消(xiao)解,或者(zhe)消(xiao)化樣品(pin)時有掛壁現(xian)象產(chan)生。
  2.鹽(yan)酸或者硫(liu)酸標準溶液放置(zhi)時(shi)間過(guo)長,造(zao)成溶度不準。(建議時(shi)間不要超過(guo)1個月(yue),超過(guo)需要重新配置(zhi))
  3.定氮儀蒸餾(liu)裝置冷凝管或(huo)防濺管有(you)破損,產生的氨氣泄漏。
  4.收(shou)集液(ye)(ye)(硼酸液(ye)(ye))太(tai)少,未能沒過接收(shou)管(guan)出口(kou)。
  5.鹽酸(suan)或者硫酸(suan)標(biao)準溶(rong)液濃(nong)度太高(gao)。(手動(dong)滴定時容易(yi)出(chu)現(xian)回收(shou)率偏低)
  6.收集(ji)氨(an)氣的收集(ji)液溫(wen)度超(chao)過(guo)一定溫(wen)度時,氨(an)氣容易被逃逸(yi)。
  7.指示劑沒(mei)有避光(guang)保(bao)存或者放置時間過(guo)長,導(dao)致指示劑失效。(建議時間不要超(chao)過(guo)1個月且須避光(guang)保(bao)存,超(chao)過(guo)需(xu)要重新配(pei)置)
  消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)必須要(yao)有效地溫(wen)度控(kong)制,有消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen)控(kong)制,就能有效滿(man)足樣(yang)品(pin)(pin)的需要(yao),而望海(hai)紅(hong)(hong)外(wai)消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)是專家(jia)經驗算法PID控(kong)溫(wen),20階段(duan)的程(cheng)序(xu)升(sheng)溫(wen),可(ke)根據樣(yang)品(pin)(pin)性質設(she)定分階段(duan)的調節溫(wen)度高低(di)尤其是可(ke)調升(sheng)溫(wen)速(su)率,杜(du)絕樣(yang)品(pin)(pin)在消(xiao)(xiao)化(hua)過程(cheng)中的掛壁現(xian)象(xiang)。消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)孔間(jian)溫(wen)度如果不均勻,會(hui)使得樣(yang)品(pin)(pin)消(xiao)(xiao)化(hua)有些(xie)*有些(xie)會(hui)沒有消(xiao)(xiao)化(hua)好,而且望海(hai)紅(hong)(hong)外(wai)消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)能解決(jue)一系列(lie)問(wen)題,消(xiao)(xiao)化(hua)爐(lu)(lu)是通過紅(hong)(hong)外(wai)加(jia)熱、石英輻射的方式(shi)來加(jia)熱的,加(jia)熱非常(chang)的均勻。控(kong)溫(wen)可(ke)控(kong),樣(yang)品(pin)(pin)還(huan)原性好。
  冷(leng)(leng)凝(ning)管(guan)在定(ding)氮儀中是一個很重要的(de)(de)部件(jian),他的(de)(de)冷(leng)(leng)凝(ning)效果決定(ding)了定(ding)氮儀的(de)(de)品(pin)質, 望海的(de)(de)冷(leng)(leng)凝(ning)管(guan)是自有的(de)(de)技術,可以達到(dao)降低冷(leng)(leng)凝(ning)時間,提高(gao)冷(leng)(leng)卻(que)液(ye)的(de)(de)冷(leng)(leng)卻(que)效果。
  望海自(zi)動(dong)(dong)定氮儀,具有對(dui)蒸(zheng)(zheng)餾(liu)杯(bei)的溫度實時檢測(自(zi)有技術),集(ji)液瓶內(nei)溫度過高儀器停止(zhi)蒸(zheng)(zheng)餾(liu),溫度下降后自(zi)動(dong)(dong)繼續蒸(zheng)(zheng)餾(liu)剩余時間,確保氨氣不被逃逸。
  在做樣品檢測試驗時(shi)(shi),請嚴(yan)格(ge)按照自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)定(ding)(ding)(ding)氮(dan)儀(yi)操(cao)作規程(cheng),包括消解時(shi)(shi)的(de)(de)溫度設置,催化(hua)劑的(de)(de)配比(bi)規則(ze),消解時(shi)(shi)間等等,其次(ci)不管(guan)是(shi)手動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)的(de)(de)半自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)定(ding)(ding)(ding)氮(dan)儀(yi),還是(shi)自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)打印計(ji)算數據的(de)(de)全自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)定(ding)(ding)(ding)氮(dan)儀(yi),蒸餾時(shi)(shi)堿液(ye)必須過量,*反應(ying)完成(cheng),實時(shi)(shi)觀察(cha)蒸餾時(shi)(shi)氨氣(qi)被收(shou)集的(de)(de)溫度,顏色的(de)(de)變化(hua),最后是(shi)滴(di)定(ding)(ding)(ding)時(shi)(shi),標(biao)準酸濃(nong)度的(de)(de)配比(bi),滴(di)定(ding)(ding)(ding)泵前期的(de)(de)校準,如(ru)果是(shi)手動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)滴(di)定(ding)(ding)(ding)時(shi)(shi)注意(yi)搖晃(huang)收(shou)集瓶手法等等,任何一個細(xi)節都會導致自(zi)動(dong)(dong)(dong)(dong)(dong)定(ding)(ding)(ding)氮(dan)儀(yi)回收(shou)率偏低。