1 實驗部分

1.1  儀器和(he)試劑(ji)

NKB3100凱氏定(ding)氮(dan)儀；XTG5200碳纖維消解儀；萬分之一電子天平；

濃硫酸（98%）；催(cui)化劑片(pian)（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫(qing)氧化鈉；2%硼(peng)酸(suan)；0.0108鹽酸標準(zhun)滴定溶液；甲基(ji)紅-溴甲酚綠混合(he)指示劑(ji)；

1.2  方法

1.2.1原理：樣(yang)品經消化后，在堿性溶液(ye)(ye)中加(jia)熱蒸餾，使氨游離(li)蒸出，被硼酸(suan)溶液(ye)(ye)吸收，然后用鹽酸(suan)標準溶液(ye)(ye)滴定并計算(suan)含量(liang)

1.2.2取樣：吸取醬油(you)樣品2.00mL于消化管中或用萬分位天平用減量法稱取(qu)2g于消化管中(zhong)，每(mei)個消化管中(zhong)再(zai)分別加(jia)入(ru)1片(pian)催化劑片(pian)，8ml濃硫酸。同(tong)時(shi)做空白。

1.2.3消(xiao)解(jie)：曲線升(sheng)溫設置參數(shu)如(ru)下：

1.2.4蒸(zheng)餾 滴(di)定(ding)： 選擇邊蒸(zheng)餾邊滴(di)定(ding)模式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧(yang)化(hua)鈉40ml，蒸(zheng)餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮的(de)含量按下式(shi)計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100mL；

      V2- 滴(di)定(ding)樣品(pin)消耗0.1mol/L鹽酸標(biao)準滴(di)定(ding)溶液的體積，mL；

      V1- 空(kong)白試(shi)驗(yan)消耗0.1mol/L鹽酸標(biao)準滴定溶液的體積，mL；

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度(du)，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標(biao)準滴定溶液能滴定0.014g的N。

備注：標準要(yao)求做五個(ge)以上平行樣，其連(lian)續5次結果(guo)的相對(dui)標準偏差在0.5%內合格。試(shi)驗(yan)結果符合要求。