1 實驗部分

1.1  儀(yi)器和試劑

NKB3100凱氏(shi)定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀；萬分之一電子天平；

濃(nong)硫(liu)酸（98%）；催化(hua)劑片(pian)（硫(liu)酸銅和硫(liu)酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼(peng)酸(suan)；0.0108鹽酸標準滴(di)定(ding)溶液(ye)；甲基紅-溴甲酚綠混合指示(shi)劑；

1.2  方法

1.2.1原理：樣品經消化后，在堿性(xing)溶液中加(jia)熱(re)蒸(zheng)餾，使(shi)氨(an)游離蒸(zheng)出，被硼酸溶液吸(xi)收，然后用鹽(yan)酸標準溶液滴定(ding)并計算(suan)含量

1.2.2取(qu)樣：吸取醬(jiang)油樣品2.00mL于消化(hua)管中或用(yong)萬分位天(tian)平用(yong)減量法稱取2g于消化管中，每個消化管(guan)中再分別(bie)加入1片催化劑片，8ml濃硫酸。同時做(zuo)空白(bai)。

1.2.3消解：曲(qu)線升溫設(she)置參數如下：

1.2.4蒸餾(liu) 滴(di)(di)定： 選擇邊(bian)蒸餾(liu)邊(bian)滴(di)(di)定模式，加稀(xi)釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾(liu)5min。

2結果討(tao)論

   樣品中全(quan)氮的含量按下式(shi)計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100mL；

      V2- 滴(di)定樣品消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴(di)定溶液的(de)體積，mL；

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸(suan)標(biao)準滴(di)定(ding)溶液的體積，mL；

      C1- 鹽酸標(biao)準(zhun)滴(di)定溶液的濃(nong)度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃(nong)度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴(di)定溶液(ye)能滴(di)定0.014g的N。

備注：標(biao)準要(yao)求做五個(ge)以上平行樣，其連續5次(ci)結果的相對(dui)標準偏差(cha)在0.5%內合格。試驗結果符(fu)合要求。