牛奶中全(quan)氮含量測定(ding)

1 實驗(yan)部(bu)分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定(ding)氮儀；XTG5200碳(tan)纖維消解(jie)儀；萬分之一電子天平；

濃硫酸(suan)（98%）；催(cui)化劑片（硫酸銅和硫酸鉀(jia)）；40%氫氧化鈉；2%硼酸(suan)；0.1113mol.L^-1鹽酸標準滴定溶液；甲基紅(hong)-溴甲酚綠混合指示(shi)劑(ji)；

1.2  方法.

1.2.1原理：樣(yang)品經消化后(hou)，在堿性溶液(ye)中加熱(re)蒸(zheng)餾，使氨游離蒸(zheng)出，被硼酸溶液(ye)吸收，然后(hou)用鹽酸標準(zhun)溶液(ye)滴定(ding)并(bing)計算含量

1.2.2取樣(yang)：吸取(qu)牛奶樣品3.00mL于消化管中(zhong)或用萬(wan)分位天(tian)平用減量法稱取3g于消化管中，每個消化管中(zhong)再(zai)分別(bie)加(jia)入1片(pian)催化(hua)劑(ji)片(pian)，10ml濃硫酸。同(tong)時(shi)做空白(bai)。

1.2.3消解(jie)：曲線升溫設(she)置參數如下(xia)：

1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式，加(jia)稀釋水15ml,硼(peng)酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾5min。

2結果討(tao)論

   樣品(pin)中全(quan)氮的含量按下式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100mL；

      V2-滴(di)定樣品消(xiao)耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴(di)定溶液的(de)體(ti)積，mL；

      V1- 空(kong)白試驗消耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴定溶(rong)液的(de)體(ti)積，mL；

      C1- 鹽酸標(biao)準滴定溶液的(de)濃(nong)度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度(du)是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液(ye)能滴定0.014g的N。

備(bei)注：標準要求做五個以上平行樣，其連續5次結(jie)果(guo)的(de)相對標準偏差在0.5%內合格。試驗結果符合要求。