聯(lian)系電話 17717068667
牛(niu)奶中全氮含量(liang)測定
1 實(shi)驗部分(fen)
1.1 儀器和試(shi)劑(ji)
NKB3100凱氏定氮儀;XTG5200碳纖維消解儀;萬(wan)分(fen)之一(yi)電(dian)子天平;
濃(nong)硫酸(98%);催化劑片(硫酸(suan)銅和(he)硫酸(suan)鉀);40%氫氧化鈉(na);2%硼酸;0.1113mol.L-1鹽酸標準(zhun)滴定溶(rong)液;甲(jia)基紅(hong)-溴甲酚綠混合(he)指示劑;
1.2 方法(fa).
1.2.1原理:樣品經消(xiao)化后,在堿性溶液中加熱(re)蒸(zheng)餾,使(shi)氨游離蒸(zheng)出,被硼酸溶液吸收,然后用(yong)鹽酸標(biao)準溶液滴定并(bing)計算含量(liang)
1.2.2取樣:吸取牛奶樣(yang)品3.00mL于(yu)消化(hua)管中或用(yong)萬分位天平用(yong)減量法稱取3g于消化管中,每個消化管中再分別加(jia)入1片催化劑片,10ml濃硫酸。同時做空白。
1.2.3消(xiao)解:曲線升溫設(she)置(zhi)參數如下:
編號 | 溫度(℃) | 時間(min) |
1 | 180 | 25 |
2 | 210 | 15 |
3 | 350 | 5 |
4 | 420 | 90 |
1.2.4蒸(zheng)餾(liu) 滴定: 選擇邊蒸(zheng)餾(liu)邊滴定模式,加稀釋水(shui)15ml,硼(peng)酸30ml,40%氫氧化鈉40ml,蒸(zheng)餾(liu)5min。
2結(jie)果討論(lun)
樣品中(zhong)全氮的(de)含量按下式計算(suan):
式中:X1- 樣品中全氮的含量(以氮計),g/100mL;
V2-滴定樣品消(xiao)耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴定溶(rong)液的體(ti)積,mL;
V1- 空白試驗(yan)消耗0.1mol/L鹽(yan)酸(suan)標(biao)準滴定溶(rong)液的(de)體積,mL;
C1- 鹽酸標準滴定溶液的(de)濃度,mol/L;
0.014-1.00mL濃(nong)度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽(yan)酸標準滴(di)定溶液能滴(di)定0.014g的N。
編號(hao) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
牛(niu)奶重量(liang) | 3.0220 | 3.2583 | 3.0530 | 3.0797 | 3.1368 |
氮白質含(han)量(liang)% | 3.289 | 3.290 | 3.288 | 3.291 | 3.293 |
備注:標準要(yao)求做五個以(yi)上平(ping)行樣(yang),其連續5次結果的相對標準偏差在0.5%內合格(ge)。試驗結果符合要求(qiu)。