醬油(you)中(zhong)全氮含量測(ce)定

1 實驗部(bu)分(fen)

1.1  儀器和試(shi)劑

NKB3100凱氏定氮儀；XTG5200碳(tan)纖維消解儀；萬分之一電(dian)子天平；

濃硫(liu)酸（98%）；催(cui)化劑片（硫(liu)酸銅和硫(liu)酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.0108鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶(rong)液(ye)；甲基紅-溴甲酚綠混合指示劑；

1.2  方(fang)法

1.2.1原理：樣品經消(xiao)化后，在堿(jian)性溶液中(zhong)加熱蒸餾，使氨(an)游離蒸出，被硼酸(suan)溶液吸(xi)收，然后用鹽酸(suan)標準(zhun)溶液滴定并計(ji)算(suan)含量

1.2.2取(qu)樣：吸取(qu)醬(jiang)油樣品2.00mL于消化管中(zhong)或用萬分位(wei)天平用減量(liang)法(fa)稱取2g于消化管中，每個(ge)消化(hua)管中再分別加(jia)入(ru)1片(pian)催化劑片(pian)，8ml濃硫(liu)酸。同(tong)時做空白。

1.2.3消解(jie)：曲線(xian)升溫設置(zhi)參數如下：

1.2.4蒸(zheng)餾 滴定： 選(xuan)擇邊(bian)蒸(zheng)餾邊(bian)滴定模式，加稀釋水(shui)15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸(zheng)餾5min。

2結果討論

   樣品中(zhong)全氮的含(han)量按(an)下式(shi)計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100mL；

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液(ye)的體(ti)積，mL；

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液的體積，mL；

      C1- 鹽酸標準滴定溶液(ye)的濃度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃(nong)度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suan)標準滴定溶(rong)液能滴定0.014g的(de)N。

備(bei)注：標準要求(qiu)做五個以上平行樣(yang)，其連續5次結果的相(xiang)對標(biao)準偏差在0.5%內(nei)合(he)格。試驗(yan)結果符合(he)要(yao)求。