醬油中全氮含(han)量(liang)測定

1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀；萬(wan)分之一電子天(tian)平；

濃硫酸(suan)（98%）；催化劑片（硫酸銅和硫酸鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.0108鹽酸標準(zhun)滴定溶液；甲基紅-溴甲(jia)酚(fen)綠(lv)混合指示劑；

1.2  方法

1.2.1原理：樣品經(jing)消化(hua)后，在堿性溶(rong)液(ye)中加熱蒸(zheng)餾(liu)，使(shi)氨游離蒸(zheng)出，被(bei)硼(peng)酸溶(rong)液(ye)吸收(shou)，然后用鹽酸標準溶(rong)液(ye)滴定并(bing)計算含(han)量(liang)

1.2.2取樣：吸取醬油樣(yang)品2.00mL于消化(hua)管中(zhong)或用(yong)萬分位天平用(yong)減(jian)量法(fa)稱取2g于消化(hua)管中，每個(ge)消化(hua)管中(zhong)再分別加(jia)入1片(pian)催化劑片(pian)，8ml濃(nong)硫酸(suan)。同時做空白。

1.2.3消解：曲線升溫設置參(can)數(shu)如下：

1.2.4蒸餾(liu) 滴(di)定： 選擇(ze)邊(bian)蒸餾(liu)邊(bian)滴(di)定模式，加稀釋水15ml,硼(peng)酸(suan)30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾(liu)5min。

2結(jie)果討論

   樣品(pin)中全氮的含(han)量按下式計(ji)算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100mL；

      V2- 滴(di)定樣品消(xiao)耗0.1mol/L鹽酸(suan)標(biao)準滴(di)定溶液的(de)體積(ji)，mL；

      V1- 空白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積(ji)，mL；

      C1- 鹽酸(suan)標準滴(di)定溶液的濃(nong)度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度(du)是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

備注(zhu)：標準要求做(zuo)五個以上平行樣，其連續5次結(jie)果的相對標準偏差在0.5%內合(he)(he)格。試(shi)驗結果符合(he)(he)要(yao)求。