火麻全氮含量測定

1 實驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏(shi)定(ding)氮(dan)儀；XTG5200碳(tan)纖維消解儀；萬分(fen)之(zhi)一電子天平；

濃(nong)硫酸(suan)（98%）；催化劑(ji)片（硫(liu)酸銅和硫(liu)酸鉀）；40%氫氧化(hua)鈉(na)；2%硼酸；0.1008鹽酸(suan)標(biao)準滴定溶液；甲基紅-溴甲(jia)酚綠混(hun)合指示劑；

1.2  方法

1.2.1原理：樣品(pin)經消化后，在堿性溶液(ye)中加熱蒸餾，使氨游離蒸出，被硼酸溶液(ye)吸收，然(ran)后用鹽酸標準溶液(ye)滴定并計(ji)算(suan)含量

1.2.2取樣：用萬分位分析天平稱取研(yan)磨好的火(huo)麻粉0.1g于消化管(guan)中，每(mei)個消化管中(zhong)再分別加(jia)入1片(pian)催(cui)化(hua)劑片(pian)，8ml濃硫酸。同時做(zuo)空白。

1.2.3消解：曲線升(sheng)溫設置參數如下：

1.2.4蒸(zheng)餾(liu) 滴(di)定： 選擇邊蒸(zheng)餾(liu)邊滴(di)定模(mo)式，加稀(xi)釋水(shui)15ml,硼酸30ml,40%氫氧(yang)化鈉40ml，蒸(zheng)餾(liu)5min。

2結果討論

   樣品中全氮的含量按下(xia)式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

      V2- 滴定(ding)樣品消耗0.1mol/L鹽酸標(biao)準滴定(ding)溶液的體積，mL；

      V1- 空(kong)白試驗消耗0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液的體積，mL；

      C1- 鹽酸標準滴(di)定溶液的濃(nong)度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的(de)N。

備注(zhu)：標準要求(qiu)做五個以上平行樣(yang)，其(qi)連續5次(ci)結果的相對標準偏差在(zai)0.5%內合格(ge)。試驗結果符合要求。