火麻全(quan)氮含量測(ce)定

1 實驗部分

1.1  儀器和試(shi)劑

NKB3100凱(kai)氏定氮儀；XTG5200碳纖維消解儀；萬分(fen)之一電子天平；

濃硫(liu)酸(suan)（98%）；催化劑片（硫(liu)酸(suan)銅(tong)和硫(liu)酸(suan)鉀）；40%氫氧化鈉；2%硼酸；0.1008鹽酸標準滴(di)定溶液；甲(jia)基(ji)紅(hong)-溴甲酚(fen)綠混(hun)合指示劑；

1.2  方(fang)法

1.2.1原理：樣品(pin)經消化后(hou)，在(zai)堿(jian)性溶液(ye)中(zhong)加熱蒸(zheng)餾，使氨游離蒸(zheng)出，被硼酸(suan)溶液(ye)吸收，然后(hou)用鹽酸(suan)標準溶液(ye)滴定并計算(suan)含量(liang)

1.2.2取樣(yang)：用萬(wan)分位分析天平稱取(qu)研磨(mo)好的(de)火麻粉(fen)0.1g于(yu)消化(hua)管中，每個消化(hua)管中再分別加入1片(pian)催(cui)化(hua)劑片(pian)，8ml濃硫酸。同時做(zuo)空白。

1.2.3消解：曲線升溫設(she)置參數如(ru)下(xia)：

1.2.4蒸餾(liu) 滴定： 選擇邊蒸餾(liu)邊滴定模(mo)式，加稀釋水15ml,硼酸30ml,40%氫氧化鈉40ml，蒸餾(liu)5min。

2結果(guo)討論

   樣品中(zhong)全氮的含(han)量按下式(shi)計(ji)算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液的體(ti)積，mL；

      V1- 空白試驗消耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴定溶液(ye)的體(ti)積(ji)，mL；

      C1- 鹽(yan)酸標準滴定溶液的(de)濃(nong)度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃(nong)度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

備注：標(biao)準要求做五個(ge)以上(shang)平行(xing)樣(yang)，其連續5次結果的相對標準偏(pian)差在0.5%內合格。試驗結果符合要(yao)求。