火麻全氮含量測定(ding)

1 實驗部分

1.1  儀(yi)器和試(shi)劑

NKB3100凱(kai)氏(shi)定氮儀；XTG5200碳纖(xian)維消解儀；萬分(fen)之一電子天平；

濃(nong)硫酸（98%）；催(cui)化(hua)劑(ji)片（硫(liu)酸銅和硫(liu)酸鉀）；40%氫(qing)氧化鈉；2%硼(peng)酸；0.1008鹽酸標準滴定溶液；甲基紅-溴甲(jia)酚(fen)綠(lv)混合指(zhi)示劑；

1.2  方法

1.2.1原(yuan)理：樣品(pin)經消化后(hou)，在堿性溶液中加(jia)熱蒸(zheng)餾，使氨游離蒸(zheng)出，被(bei)硼酸溶液吸收，然后(hou)用鹽酸標(biao)準溶液滴定并計算含量(liang)

1.2.2取樣：用(yong)萬分(fen)位(wei)分(fen)析天(tian)平稱取研磨好的火麻粉(fen)0.1g于消化管(guan)中，每(mei)個消化(hua)管中再分(fen)別加入1片(pian)催化劑(ji)片(pian)，8ml濃硫酸。同時做空白。

1.2.3消解：曲線(xian)升(sheng)溫設置(zhi)參數(shu)如下(xia)：

1.2.4蒸餾 滴定： 選擇邊蒸餾邊滴定模式(shi)，加稀釋水(shui)15ml,硼酸30ml,40%氫氧化(hua)鈉40ml，蒸餾5min。

2結果討論

   樣品中全氮(dan)的含(han)量按下式計算(suan)：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

      V2- 滴定樣品消耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液的體積，mL；

      V1- 空白試驗消(xiao)耗0.1mol/L鹽(yan)酸標準滴定溶(rong)液的體積(ji)，mL；

      C1- 鹽酸標準滴定溶液的濃度(du)，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽酸(suan)標準滴定溶液能滴定0.014g的N。

備注：標(biao)準(zhun)要求(qiu)做五個以上平行樣，其連續5次結果的相(xiang)對標(biao)準(zhun)偏差(cha)在0.5%內(nei)合(he)格(ge)。試(shi)驗結果符合(he)要(yao)求。