火(huo)麻全氮含量(liang)測定

1 實(shi)驗部分

1.1  儀器和試劑

NKB3100凱氏(shi)定氮儀；XTG5200碳纖維消解(jie)儀；萬分之一電子天平；

濃硫酸(suan)（98%）；催(cui)化劑片（硫酸(suan)銅和硫酸(suan)鉀）；40%氫(qing)氧化鈉；2%硼(peng)酸；0.1008鹽酸標準滴定(ding)溶液；甲基(ji)紅-溴甲(jia)酚(fen)綠混合指示(shi)劑；

1.2  方法

1.2.1原理(li)：樣(yang)品經(jing)消化后(hou)(hou)，在堿性溶(rong)液中加熱蒸餾，使氨(an)游離蒸出，被硼酸(suan)溶(rong)液吸(xi)收(shou)，然后(hou)(hou)用鹽酸(suan)標準溶(rong)液滴定并計算含量

1.2.2取樣：用萬分位分析(xi)天平稱取研磨好的火麻粉(fen)0.1g于消化管中(zhong)，每個(ge)消化(hua)管中再分別加入1片催(cui)化劑片，8ml濃硫酸。同時做空(kong)白。

1.2.3消解(jie)：曲線升(sheng)溫設置參數(shu)如下：

1.2.4蒸(zheng)餾 滴定(ding)： 選擇邊(bian)蒸(zheng)餾邊(bian)滴定(ding)模式，加(jia)稀釋水(shui)15ml,硼(peng)酸30ml,40%氫氧(yang)化鈉40ml，蒸(zheng)餾5min。

2結(jie)果(guo)討論

   樣品(pin)中(zhong)全氮的含量按(an)下式計算：

式中：X₁- 樣品中全氮的含量（以氮計），g/100g；

      V2- 滴(di)定樣品消耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴(di)定溶液的(de)體積，mL；

      V1- 空白試驗消耗(hao)0.1mol/L鹽酸標準滴定溶(rong)液的(de)體(ti)積，mL；

      C1- 鹽(yan)酸標準(zhun)滴定溶液的濃度，mol/L;

      0.014-1.00mL濃度是[c(HCL)=1.00mol/L]鹽(yan)酸(suan)標準滴定溶液能滴定0.014g的(de)N。

備(bei)注：標準(zhun)要求做五個以上平行樣，其(qi)連續(xu)5次(ci)結(jie)果的相對(dui)標準偏(pian)差在0.5%內合格。試驗結果符合要求(qiu)。